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酚類產(chǎn)品組成的氣相色譜測(cè)定方法

 更新時(shí)間:2017-03-20 點(diǎn)擊量:1657

酚類產(chǎn)品組成的氣相色譜測(cè)定方法

  本標(biāo)準(zhǔn)適用于焦化產(chǎn)品的三混甲酚、間對(duì)甲酚中苯酚、鄰甲酚、間甲酚和對(duì)甲酚等組分的測(cè)定。
  本方法使用PBOB液晶作固定液,少量磷酸為減尾劑,白色405硅烷化載體配制的固定相,試樣不需轉(zhuǎn)化處理,直接進(jìn)樣,分離、分析甲酚異構(gòu)件等組分。測(cè)量各組分的峰面積,按面積歸一化法計(jì)算各組分的百分含量。
  一、儀器和試劑
  1.儀器和試劑
  色譜儀:具有以下技術(shù)特性的任何色譜儀。
 ?。?)氫火焰離子化檢測(cè)器:敏感度優(yōu)于10-9克/秒(苯)。
 ?。?)記錄器:量程為0~1、0~5、0~10毫伏均可。
  (3)色譜柱:柱長(zhǎng)2~4廣,內(nèi)徑3毫米的不銹鋼管或玻璃管。
  (4)氮?dú)猓ê猓?,純度大?9%。
 ?。?)氫氣:純度大于99%。
 ?。?)凈化空氣。
  (7)注射器:10微升微量注射器一支:0.25~1.0毫升醫(yī)用注射器一支。
  托盤天平:感量0.1克。
  分析天平:感量0.0001克。
  色譜固定液:PBOB液晶,液晶相溫度范圍為120(122)S124(126)N193(195)℃.
  磷酸:分析純,應(yīng)符合GB1282-77《磷酸》的規(guī)定。
  載體:白色405硅烷化載體,80~100目,允許使用性能相似的載體。
  甲醇:分析純,應(yīng)符合GB683-79《甲醇》的規(guī)定。
  無(wú)水乙醇:分析純,應(yīng)符合GB678-78《無(wú)水乙醇》的規(guī)定。
  二氯甲烷:分析純。
  苯酚:純度大于99.0%.
  領(lǐng)甲酚:純度大于99.0%.
  間甲酚:純度大于99.0%.
  對(duì)甲酚:純度大于99.0%.
  2,3-二甲酚:純度大于99.0%.
  2,4-二甲酚:純度大于99.0%.
  2,5-二甲酚:純度大于99.0%.
  2,6-二甲酚:純度大于99.0%.
  3,4-二甲酚:純度大于99.0%.
  3,5-二甲酚:純度大于99.0%.
  萘:純度大于99.0%.
  2,3,5-*酚:純度大于99.0%.
  2,4,5-*酚:純度大于99.0%.
  2,4,6-*酚:純度大于99.0%.
  3,4,5-*酚:純度大于99.0%.
  鄰-乙甲酚:純度大于99.0%.
  間-乙甲酚:純度大于99.0%.
  對(duì)-乙甲酚:純度大于99.0%.
  二、準(zhǔn)備工作
  2.色譜柱的制備(以內(nèi)徑3毫米,長(zhǎng)2米的色譜柱為例)
  稱取0.04克磷酸,加入與8克載體等體積的甲醇溶解,移入蒸發(fā)皿中,將8克405硅烷化載體倒入其中,紅外燈下緩慢攪拌烘干,再稱取0.52克PBOB液晶,置于蒸發(fā)皿中,加入與8克載體等體積的二氯甲烷溶解,待全溶后,將上面已涂好磷酸的載體加入蒸發(fā)皿內(nèi)的溶液中,在40~50℃或室溫下緩慢攪拌烘干,待無(wú)二氯甲烷氣味時(shí),即可裝柱。
  3.色譜柱的老化
  新制備好的色譜柱在150℃,通載氣老化8~16小時(shí)。
  4.色譜柱對(duì)于間、對(duì)甲酚的分離度R值,必須滿足如下要求:
  tr(對(duì))·tr(間)
  R=-----------
  y1/2(對(duì))·y1/2(間)
  式中:R--相對(duì)分離度,數(shù)值應(yīng)大于1.0;
  tr(對(duì))--對(duì)甲酚的保留值,毫米;
  tr(間)--間甲酚的保留值,毫米;
  y1/2(對(duì))--對(duì)甲酚的保留值,毫米;
  y1/2(間)--間甲酚的保留值,毫米;
  同時(shí),2,6-二甲酚與鄰甲酚(或間甲酚)的相對(duì)分離度R值也應(yīng)大于1.0。
  5.試樣的稀釋
  量取約0.5毫升混合甲酚試樣,加入5毫升無(wú)水乙醇,稀釋后待分析。
  三、分析步驟
  6.色譜分離的典型條件
  檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器
  固定液:6.5%PBOB液晶。
  磷酸:0.5%。
  載體:白色405硅烷化載體(80~100目)。
  色譜柱內(nèi)徑:3毫米。
  色譜柱長(zhǎng):2米。
  柱室溫度:開(kāi)機(jī)升溫至136℃,1小時(shí)后降到114℃操作注。
  檢測(cè)器溫度:200℃。
  汽化室溫度:270℃。
  出口溫度:200℃。
  氮?dú)饬髁浚?8毫升/分。
  氫氣流量:30亳升/分。
  空氣流量:500亳升/分。
  記錄器紙速:0.5厘米/分。
  輸入的高電阻:103兆歐。
  衰減檔:×1/8。
  進(jìn)樣量:0.2~0.6微升。
  注:色譜柱停用后,每次開(kāi)機(jī)都要進(jìn)行一次升溫、降溫過(guò)程。
  7.在滿足第5條中對(duì)分離度R的要求下,允許適當(dāng)調(diào)節(jié)操作條件。
  8.按色譜分離條件啟動(dòng)色譜儀,待儀器穩(wěn)定后,取稀釋的試樣進(jìn)行分析。分析三混甲酚、間對(duì)甲酚的色譜圖分別見(jiàn)譜圖1、譜圖2.所得酚類產(chǎn)品各組分的相對(duì)保留值r見(jiàn)表1。

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