原子吸收分光光度計(jì)的前處理方法是什么

　　原子吸收分光光度計(jì)樣品要被吸噴霧化后才能被分析，為了使測(cè)量的結(jié)果有代表性，必須要保證樣品均勻的分布在溶液中。所以有許多樣品必須要經(jīng)過(guò)前處理才能拿來(lái)測(cè)定，而不同的樣品有不同的前處理方法，同一樣品也有多種的前處理方法，選擇不同方法的依據(jù)就是方便快捷、同時(shí)又要盡量減少樣品的用量，減少有效成分的流失。樣品處理是原子吸收光譜法測(cè)定的關(guān)鍵步驟之一，尋找簡(jiǎn)便有效的樣品處理技術(shù)，一直是分析工作者的研究的重要課題。在這里我收集了一些方法，并且有的方法也舉了一些例子，在這里還請(qǐng)大家多指點(diǎn)指點(diǎn)。

　　一、灰化法：

　　一般使用溫度在450-550℃之間,用來(lái)破壞樣品中的有機(jī)物成分，使之轉(zhuǎn)化成無(wú)機(jī)形態(tài)。例如：食品中肉的處理方法：原子吸收分光光度計(jì)成功的同時(shí)測(cè)定了銅、鐵、鋅、鈣、鎂的含量，樣品前處理步驟如下：稱取動(dòng)物鮮樣(兔肉)12g 于瓷坩堝中，小火炭化，再移入高溫電爐中，500℃下灰化16h,取出、冷卻，加濃硝酸-高氯酸(3+1)幾滴，小火蒸至近干，反復(fù)處理至殘?jiān)袩o(wú)炭粒。以鹽酸溶解殘?jiān)?，移?0ml 容量瓶中，加氯化鑭溶液2.5ml 和氯化鍶溶液2.0ml (消除磷酸的干擾)，加水定溶50ml.同時(shí)做試劑空白。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是能灰化大量樣品，方法簡(jiǎn)單，無(wú)試劑污染，空白值低,但操作時(shí)間長(zhǎng)、操作繁瑣、對(duì)低沸點(diǎn)的元素常有損失.此法可以處理魚(yú)類(lèi)、水果、肉、蛋、奶等，若分析 Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se 等不宜采用法灰化。

　　二、酸消解法。

　　用適當(dāng)?shù)乃嵯鈽悠坊w，并使被測(cè)元素形成可溶鹽。植物的花葉一般用硝酸，個(gè)別的可用HNO3—HCLO4，根莖則視其種類(lèi)需要添加H2SO4或HF,礦物類(lèi)和動(dòng)物類(lèi)大多需用混合酸。例如：用HCL—HF—HCLO4 消解法處理銅鈷礦。步驟如下：準(zhǔn)確稱取0.1～0.2g 試樣150ml 聚四氟乙烯燒杯中，加15mlHCL,5～10mlHF,3mlHCLO4，上蓋表面皿，加熱溶解并蒸至白煙冒盡，取下冷卻后，加入2mlHCL, 用少量蒸餾水吹洗杯壁和表面皿，加熱溶解鹽類(lèi)，冷卻，將試液定容在100ml 容量瓶中，同時(shí)做試劑空白。此法由于對(duì)設(shè)備要求低，效果相對(duì)好，可以處理大米、中草藥、礦石、茶葉，骨骼等幾乎所有樣品，但不適合處理包含易揮發(fā)元素的樣品，對(duì)環(huán)境也有一定的污染。

　　三、非*消化法。

　　此法只要求消化液均勻透明，不要求消化液無(wú)色，消化液中含有可溶有機(jī)物。因此，消化溫度低，用酸少、耗時(shí)短、操作簡(jiǎn)單，是一種快速的樣品預(yù)處理技術(shù)。有人就是用此法處理人發(fā)，測(cè)定了人法中的鈣和鎂。樣品處理方法如下：①撿去樣品中雜物，用洗衣粉浸泡8h，洗凈，于75～85℃烘干2h,剪碎，充分混均。②稱取經(jīng)處理發(fā)樣0.30g 于50ml 錐形瓶中，加入濃硝酸2.5ml,用玻璃棒壓緊發(fā)樣，置控溫消煮爐上，在80～130℃消化5～6min 后，邊搖動(dòng)燒杯邊滴加過(guò)氧化氫2.0ml,消化至溶液程透明黃棕色，取下錐形瓶，趁熱加入乳化劑OP 溶液2.0ml，搖勻，轉(zhuǎn)入25ml 帶塞比色管中，以二次蒸餾水定容，得均勻透明的乳濁液，同時(shí)制備空白。并與酸消解法進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)測(cè)定結(jié)果一致。此法相對(duì)于酸消解法有一定的優(yōu)勢(shì)，現(xiàn)在用此法處理螺旋藻膠囊、肉類(lèi)、人參、環(huán)境樣品、土壤、煙葉、茶葉方面的文章均有報(bào)道。

　　四、微波消解法。

　　該方法是zui近幾年發(fā)展起來(lái)的新方法，具有快捷、、簡(jiǎn)便、節(jié)約試劑、空白值低等優(yōu)點(diǎn)，但是需要配置微波溶樣爐?？捎糜跍y(cè)定多種樣品，如煙葉、蔬菜、頭發(fā)、花生、中成藥、土壤，保健品的處理均可采用此法，尤其對(duì)于易揮發(fā)樣元素用此法。其原理是極性分子在微波電場(chǎng)的作用下，以每秒24.5 億次的速率不斷改變其正負(fù)方向，使分子高速的碰撞和磨擦而產(chǎn)生高溫，同時(shí)一些無(wú)機(jī)酸類(lèi)物質(zhì)溶于水后，分子電離成離子，再微波的作用下，作定向移動(dòng)，形成電流，離子流動(dòng)過(guò)程中與周?chē)姆肿雍碗x子發(fā)生高速磨擦和碰撞，使微波能轉(zhuǎn)為熱能。由于微波消解樣品是在全封閉狀態(tài)下進(jìn)行的，避免了易揮發(fā)元素的損失，因此回收率高、準(zhǔn)確性好，也減少了樣品的玷污和環(huán)境污染?，F(xiàn)引用林捷等人用微波溶樣技術(shù)處理茶葉為例，說(shuō)明該方法的使用。步驟如下：用食品粉碎機(jī)將茶葉樣品磨成粉狀，稱取0.500g 于聚四氟乙烯溶樣杯中，加入3mlHNO3、2mlH2O2,待反應(yīng)平穩(wěn)后，蓋上杯蓋，放入工程塑料外套中置于微波溶樣爐內(nèi)，設(shè)置壓力從1 ～ 3 檔(0.5mPa,1.0mPa,1.5mPa )定量梯度加壓消解。時(shí)間5～10min 內(nèi)消化*，取出消解罐，冷卻后開(kāi)蓋，把聚四氟乙烯溶樣杯置于120℃加熱板上趕氮氧化物至溶液約1ml。冷卻后轉(zhuǎn)移至10ml 比色管中，用少許去離子水沖洗消化杯，洗液并入比色管內(nèi)，稀釋至刻度，搖勻待測(cè)。

　　五、酸浸提法。

　　用酸從樣品中提取金屬元素也是樣品處理的一種方法，該法操作簡(jiǎn)便快捷，但不適于含蠟質(zhì)的樣品。劉建榮等用HNO3-H2O2 浸提牙膏中的鉛、鎘、銅、鍶，再用石墨爐法測(cè)定就是個(gè)例子。具體的處理步驟如下：擠出牙膏樣品約1g 于50ml 色管中，加入5mlHNO3，2mlH2O2,放置次日，次日置于未加熱的水浴鍋中，先緩慢加熱，以防止氣泡產(chǎn)生而溢出，待劇烈反應(yīng)停止后，在水浴中煮沸1h,取出冷卻后，定容至25ml,混均后，過(guò)濾，濾液用于測(cè)定。用該方法可以從食品或糞便中提取鋅、錳等,還可以處理化妝品、保健品等。

　　六、高壓消解法。

　　該法不常用，一般用聚四氟乙烯制成容器，具有類(lèi)似微波爐的特性，置于烤箱或馬弗爐加熱增壓消化樣品，溫度一般控制在150℃以內(nèi)。其優(yōu)點(diǎn)也是可有效防止易揮發(fā)元素的損失。如用石墨爐原子吸收法測(cè)定保健品中的鎘時(shí)，處理樣品的步驟如下：準(zhǔn)確稱取樣品0.5000～2.0000g 于聚四氟乙烯罐內(nèi)，加2.00～4.00mlHNO 3，放置次日，再加2.00～3.00mlH2O2(內(nèi)容物不能超過(guò)罐容積的1/3)蓋上內(nèi)蓋，然后旋緊不銹鋼外套，在恒溫箱內(nèi)于120℃～140℃放置2～3h,在箱內(nèi)自然冷卻至室溫，將消解液濾入25ml 容量瓶中定容。同時(shí)做試劑空白。

　　七、懸浮液進(jìn)樣技術(shù)。

　　該方法保留了固體進(jìn)樣，不必預(yù)分解樣品，具有簡(jiǎn)單、快速、干擾少等特點(diǎn)，常用的懸浮劑有甘油、瓊脂、黃原膠和 Triton x-100 等，以瓊脂的懸浮性能*，加熱溶于水后形成膠體，具有良好的動(dòng)力學(xué)穩(wěn)定性。劉立行，張春光用原子吸收測(cè)定人參中的金屬元素時(shí)就是用的這個(gè)方法來(lái)處理樣品，現(xiàn)在引來(lái)為大家作參考。步驟如下：將人參樣品洗凈，75～80℃烘干，粉碎，過(guò)200 目篩。稱量0.2g 于干燥燒杯中，加瓊脂溶液少量，用玻璃棒攪拌使樣品潤(rùn)濕并分開(kāi)，再用瓊脂溶液定容，振動(dòng)1min,即得。此法可被用于調(diào)味品、蔬菜、水果、草藥、茶葉和土壤的測(cè)定。