飼料粗纖維測定儀 飼料粗纖維測定儀

一、概述：

CXC-06型粗纖維測定儀是依據(jù)目前常用的酸堿消煮法來消煮樣品，并進行重量測定來得到試樣的粗纖維含量的測定儀。適用于各種飼料、糧食、谷物、食品等對粗纖維含量的測定。

二、原理：

 本儀器采用固定量的酸和堿，在特定的條件下消煮樣品，再用醚、丙酮除去可溶物質(zhì)，經(jīng)高溫灼燒后扣除礦物質(zhì)的量，所余量稱粗纖維。它不是一個確切的化學(xué)實體，只是在強制規(guī)定的條件下測出的概略成份，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。

參考標準：GB/T 6434-2006/ISO 6865:2000

三、          技術(shù)指標：

1.測定對象：各種飼料、糧食、谷物、食品及其他需測定粗纖維含量的農(nóng)副產(chǎn)品。

2.測定樣品數(shù)：6個/次

3.重復(fù)性：粗纖維含量在10%以下，絕對值≤0.4%

   粗纖維含量在10%以上，絕對值≤4%

4.測定時間：在儀器上所需約100min（包括酸洗30分鐘、堿洗30分鐘，預(yù)熱、抽濾和洗滌約40分鐘）

5.電源；AC220V/50HZ

6.功率：2.5KW

7.體積：675Χ280Χ655mm

8.重量：20kg

四、儀器示意圖：

1、正面示意圖：

2、側(cè)面接管圖：

①　抽濾排水：用配件中的硅膠管取一定的長度進行連接，排入廢液接收器中，由于排出水溫較高，小心燙手。

②　冷卻水進：用配件中的硅膠管取一定長度用于連接冷卻水（常用自來水代替冷卻水）。

③　冷卻水出：用配件中的硅膠管取一定長度用于連接，出水排入下水道。

五、儀器的操作：

1、化驗室需配備的儀器設(shè)備：

①、粗纖維測定儀（主機）

②、實驗室用樣品粉碎機（能通過孔徑1mm的篩）

③、分樣篩：孔徑1mm(18目)

④、分析天平：感量0.1mg

⑤、電熱恒溫箱：可將溫度控制在130℃

⑥、馬弗爐：200℃∽600℃溫度可調(diào)

⑦、干燥器：以變色硅膠為干燥劑

2、需配備的試劑：

①、（0.13±0.005）mol/L氫硫酸溶液

②、（0.23±0.005）mol/L氫氧化鉀溶液

③、0.5mol/L鹽酸溶液

④、丙酮

⑤、石油醚

⑥、正辛醇（消泡劑）

⑦、PH試紙

⑧、輔料：海沙或硅藻土（海沙需用沸騰鹽酸處理，水洗支中性，在500℃下加熱1小時）

3、操作前準備：

①、將儀器放置于工作臺上，工作臺就近應(yīng)有水池。將三個燒瓶放置于儀器頂部的電加熱盤上，并將三根帶有閥門的硅膠管分別套在燒瓶底部的玻璃嘴上。同時檢查閥門必須為關(guān)閉狀態(tài)。三個燒瓶的位置從左至右相應(yīng)為酸、堿、蒸餾水。注意在燒瓶上標注。

②、在機箱左側(cè)進、出口接管處分別套上硅膠管，然后打開自來水水龍頭，注意水量適中。具體接管詳見圖示說明。

③、將樣品用粉碎機粉碎，全部通過18目篩后，放入密封容器。

④、將坩堝用蒸餾水洗盡，使其不帶任何雜質(zhì)，并將其置于恒溫箱內(nèi)（溫度在100℃左右）烘30分左右，然后移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，并將其編號，再置于干燥器內(nèi)備用。

⑤、在儀器右側(cè)接上電源線（交流220V），實驗室的電源插座必須用三腳插座，且必須有可靠接地。

4、預(yù)先脫脂：

樣品中若脂肪含量大于10%，或者樣品所含脂肪不能用石油醚直接提取的，則必須脫脂（脫脂方法：用本公司配置的脂肪測定儀或者用30mL石油醚在真空條件下洗滌3次，然后抽吸干燥殘渣）。

5、去除碳酸鹽：

樣品脂肪含量不大于10%，其碳酸鹽含量超過5%的，需除去碳酸鹽（方法：在用硫酸加熱洗滌之前，在儀器上用0.5mol/L的鹽酸洗滌三次，每次用鹽酸30mL，每次加鹽酸后在過濾之前停留約1min），若碳酸鹽含量不超過5%，不用此步驟。

6、操作步驟：

試劑預(yù)熱：先拿下儀器頂部三個燒瓶，然后將連接硅膠管的三個閥門開關(guān)（開關(guān)與閥門保持垂直狀態(tài)為關(guān)閉），然后分別加入已配制好的硫酸、氫氧化鉀和蒸餾水（1200ml左右），將瓶蓋蓋上，放到儀器頂部的加熱盤上。先打開電源開關(guān)，然后開啟酸、堿、蒸餾水預(yù)熱開關(guān)，調(diào)節(jié)預(yù)熱電壓旋鈕，將其調(diào)到最大，這時電壓表顯示電壓為220V左右。等酸、堿、蒸餾水沸騰時，將預(yù)熱電壓調(diào)小至酸、堿、蒸餾水微沸。

稱量取樣：在坩堝內(nèi)放入1g（精確到0．0001g）試樣，同時坩堝中加入約2g海沙輔料。用手提起冷凝管，分別將6個坩堝放入6個抽濾座中。再放下冷凝管，注意冷凝管、坩堝、底杯之間的磨砂接口必須確保密封。

酸洗：待上面的液體微沸后，將酸瓶硅膠管上閥門出口插入消煮管中，慢慢打開閥門，將酸液分別加入到消煮管中（從左到右依次為1、2、3、4、5、6號消煮管）量為150ml（約到消煮管中間抱箍下端水平位置），關(guān)閉閥門,再在每個消煮管內(nèi)加2滴正幸醇。同時關(guān)閉酸預(yù)熱開關(guān)。再打開消煮開關(guān)，放上擋熱板，待酸液沸騰后，然后打開上方定時器開關(guān)，設(shè)置時間為30分（一般在出廠時已調(diào)好）。30分鐘消煮時間到，則蜂鳴器鳴叫。

抽濾：關(guān)閉消煮開關(guān)，先打開抽濾開關(guān)，然后1-6抽濾閥門逐個單獨打開進行抽濾。抽完后，關(guān)閉抽濾開關(guān)和抽濾閥門。（在抽濾過程中若發(fā)現(xiàn)坩堝堵塞時，可關(guān)閉抽濾開關(guān)，然后打開反沖開關(guān)和相應(yīng)堵住的消煮管對應(yīng)閥門，用氣流反沖，直至出現(xiàn)氣泡后關(guān)閉反沖開關(guān)，然后打開抽濾開關(guān)繼續(xù)抽濾．洗滌完畢后關(guān)閉所有閥門和抽濾開關(guān)）。

第一次水洗：再把蒸餾水瓶硅膠管上閥門出口插入相應(yīng)消煮管中，打開硅膠管上閥門，消煮管中加入蒸餾水30ml后再抽干，至少3次，直至用PH試紙測試抽濾出來的液體顯中性后關(guān)閉加蒸餾水開關(guān)。每次洗滌后抽吸干燥殘渣。

再次脫脂：如果所含脂肪不能用石油醚直接抽取，殘渣每次用30mL丙酮洗滌3次，然后殘渣再每次用30L石油醚洗滌3次，然后抽吸干燥殘渣。

堿洗：然后把堿瓶硅膠管上閥門出口插入相應(yīng)消煮管中，打開硅膠管上閥門，分別在消煮管中加入微沸的堿溶液150ml后關(guān)閉閥門,在再每個消煮管中加入2滴正辛醇后，然后按照上面“酸洗"、“抽濾"、“第一次水洗"中的同樣操作方法,進行堿消煮、抽濾和第二次水洗。

再次清洗：每次用30mL丙酮進行3次清洗后抽吸干燥殘渣。

干燥：待儀器和坩堝稍微冷卻后，小心取下坩堝，然后把坩堝移入恒溫箱，在130℃±2℃下烘干2小時，取出后在干燥器中冷卻至室溫，稱重后得到m_1，

精確至0.1mg

灰化：將稱重后的坩堝再放入500±25℃的高溫爐內(nèi)灼燒1小時，直至兩次稱量的誤差不超過2mg，取出后在尚溫?zé)釙r置于干燥器中冷卻至室溫后得到m₂ , 精確至0.1mg。

計算：測定結(jié)果按下式計算：

                    m₁— m₂

粗纖維％＝  ――――――％

　　　　　　　　　      m

      式中：m₁ -----130℃烘干后坩堝及試樣殘渣重；

　　　　　　m₂-----500℃灼燒后坩堝及試樣殘渣重；

　　　　　　m------試樣（未脫脂）質(zhì)量。

結(jié)束：關(guān)閉電源，關(guān)閉自來水龍頭，排掉冷卻水。

六、注意事項：

１、    儀器由于經(jīng)常與酸、堿及水接觸，且儀器通有220V交流電，故實驗室插座一定要有良好的接地。

２、    每次用完儀器后，應(yīng)用濾紙將抽濾底座內(nèi)的水吸干。

３、    當(dāng)坩鍋在500℃的高溫爐內(nèi)灼燒1小時后，不能立即取出，否則由于爐內(nèi)溫度與爐外溫度的溫差太大極易使坩鍋炸裂。

４、    每次使用好儀器后，最好將燒瓶內(nèi)酸、堿倒出，再在瓶中加自來水，將坩鍋裝上，將水分別加入坩鍋內(nèi)，然后分別抽掉，以清洗管路。

５、    在得到測試結(jié)果后，為了清除坩鍋砂芯中的樣品殘留物，應(yīng)將坩鍋放入30%-50%左右濃度的鹽酸溶液中浸泡幾個小時，然后取出用水清洗后烘干，以備下一次使用。

６、    操作時候必須注意安全，加酸堿時候帶厚的乳膠手套和布手套，防止酸堿碰到手上。拿出坩堝時候，帶上布手套，防止燙傷手。

７、    用戶在遵守本儀器的運輸、保管、安裝和使用規(guī)程的條件下，如儀器因制造問題而不能正常工作，或開箱時發(fā)現(xiàn)包裝不良而損壞、附件與裝箱單不符、少零件等情況，從收貨之日起一年內(nèi)，請與公司質(zhì)檢部門聯(lián)系。來信注明：產(chǎn)品型號、編號、出廠年、月。

８、    本儀器保修期實行保修(玻璃件除外)，用戶可直接與我公司售后服務(wù)部門聯(lián)系。